Kết quả của Microtrac trong thử nghiệm liên phòng về phép đo tán xạ laser

Microtrac trong thử nghiệm liên phòng về phép đo tán xạ laser

Thử nghiệm liên phòng: mục tiêu và phương pháp thực hiện

Báo cáo này sẽ trình bày về kết quả của Microtrac trong thử nghiệm liên phòng về phép đo tán xạ laser. Các phòng thí nghiệm Microtrac tại Haan (Đức), Osaka (Nhật) và York (Mỹ) đã tham gia thành công một thử nghiệm liên phòng do BAM (Viện Liên bang Đức về Nghiên cứu và Kiểm định Vật liệu) tổ chức năm 2021. Trọng tâm của thử nghiệm là “Đo phân bố kích thước hạt của bột gốm bằng tán xạ laser phù hợp với tiêu chuẩn ISO 13320”. Mục tiêu của thử nghiệm liên phòng là cung cấp minh chứng hiệu suất và đảm bảo chất lượng nội bộ cho các phòng thí nghiệm tham gia.

Tổng cộng đã có 45 phòng thí nghiệm tại 17 quốc gia đăng ký tham gia thử nghiệm liên phòng này. Các thiết bị đo từ 7 nhà sản xuất khác nhau đã được sử dụng. Năm phòng thí nghiệm đã không vượt qua thử nghiệm. 30 phòng thí nghiệm đạt tỷ lệ thành công 100%, bao gồm cả ba cơ sở MICROTRAC! Điều này không chỉ khẳng định khả năng so sánh tuyệt vời giữa các thiết bị MICROTRAC SYNC, mà còn độ tin cậy của kết quả thu được. Các thiết bị SYNC sử dụng đều là loại có cấu hình 3R (ba laser đỏ).

Trong thử nghiệm liên phòng, ba mẫu bột gốm đã được BAM gửi tới các phòng thí nghiệm tham gia. Các hướng dẫn chi tiết đã được đưa ra về chuẩn bị mẫu, phân tán và đánh giá nhằm đạt được mức độ so sánh cao nhất có thể. Kết quả dưới dạng các giá trị phần trăm d10, d50 và d90 đã được gửi điện tử đến BAM và được đánh giá tại đó bằng phương pháp thống kê. Mỗi đơn vị tham gia thử nghiệm nhận được báo cáo chi tiết cuối cùng, trong đó cũng bao gồm kết quả của các phòng thí nghiệm khác ở dạng ẩn danh.

Vật liệu mẫu và chuẩn bị mẫu

Ba loại bột sau đã được sử dụng trong thử nghiệm liên phòng:

• Mẫu 1: Al₂O₃ (corundum)

• Mẫu 2: SiC (silicon carbide)

• Mẫu 3: BaTiO₃ (barium titanate)

Các phân tích được thực hiện trong dung dịch tetra-sodium diphosphate 3 mmol/l. Mỗi mẫu được phân tán sơ bộ trong cốc và xử lý bằng đầu dò siêu âm ngoài theo các quy định của BAM, với thời gian như sau:

• Mẫu 1: 5 phút

• Mẫu 2: 1 phút

• Mẫu 3: 11 phút

Trong mỗi trường hợp, lượng mẫu được thêm vào thiết bị đo cho đến khi đạt được nồng độ đủ để phân tích. Sau đó, thực hiện 5 lần đo (không thay mẫu) và tính giá trị trung bình từ các phân tích riêng lẻ cho các phần trăm d10, d50 và d90. Toàn bộ quy trình, bao gồm cả chuẩn bị mẫu, được lặp lại sáu lần cho mỗi vật liệu, do đó mỗi mẫu có tổng cộng 30 kết quả đo riêng lẻ.

Phân tích được đánh giá theo lý thuyết MIE. Chỉ số khúc xạ được BAM quy định.

Ngoài ra, dữ liệu cũng được cung cấp cho ánh sáng xanh (λ = 470 nm). Đối với việc đánh giá theo phương pháp “Modified Mie” trên các thiết bị phân tích Microtrac, không cần phải chỉ định phần ảo, chỉ cần xác định hình dạng hạt (hình cầu / Không đồng đều).

Hình 1: Phân bố kích thước hạt của mẫu 1 (đỏ), mẫu 2 (xanh lá), mẫu 3 (xanh dương). Bên phải: ảnh SEM của các mẫu.

Kết quả từ các phòng thí nghiệm ứng dụng MICROTRAC

Các hình dưới đây thể hiện kết quả của ba cơ sở MICROTRAC đối với các mẫu thử năng lực.

Hình 2: Phân bố kích thước hạt của mẫu 1 (Aluminum Oxide). Ba kết quả từ mỗi phòng thí nghiệm MICROTRAC tại Đức (đỏ), Nhật Bản (xanh dương) và Mỹ (xanh lá)

Hình 3: Phân bố kích thước hạt của mẫu 2 (Silicon Carbide). Ba kết quả từ mỗi phòng thí nghiệm MICROTRAC tại Đức (đỏ), Nhật Bản (xanh dương) và Mỹ (xanh lá).

Hình 4: Phân bố kích thước hạt của mẫu 3 (Barium Titanate). Ba kết quả từ mỗi phòng thí nghiệm MICROTRAC tại Đức (đỏ), Nhật Bản (xanh dương) và Mỹ (xanh lá).

Đánh giá bởi BAM

Vì các mẫu được phân tích không phải là vật liệu chuẩn chứng nhận (CRM), nên thử nghiệm liên phòng tương ứng với việc so sánh các bên tham gia dưới “điều kiện độ chính xác trung gian” như mô tả trong ISO 13320:2020 tại mục 6.5. Từ dữ liệu của các phòng thí nghiệm tham gia, một giá trị trung bình được chỉ định và độ lệch chuẩn (mục tiêu) đã được tính cho từng đặc tính (d10, d50 và d90 của mỗi mẫu). Giá trị này được sử dụng để so sánh và đánh giá kết quả của các phòng thí nghiệm tham gia.

Từ sáu lần phân tích của mỗi mẫu, giá trị trung bình của các phần trăm d10, d50, d90 đã được tính cho từng phòng thí nghiệm tham gia. Bước tiếp theo, một Z-score được xác định, đó là hiệu số giữa giá trị trung bình của phòng thí nghiệm và giá trị trung bình được chỉ định, chia cho độ lệch chuẩn mục tiêu. Nếu Z-score nằm trong khoảng -3 đến +3, kết quả đo nằm trong giới hạn dung sai cho phép. Z-score >+3 hoặc <-3 biểu thị sự sai lệch không chấp nhận được. Z-score có độ lớn >2 biểu thị tín hiệu “cảnh báo”, nhưng vẫn nằm trong giới hạn dung sai cho phép

Bảng dưới đây hiển thị các Z-score tương ứng cho giá trị trung bình của các phòng thí nghiệm tại cả ba cơ sở Đức, Nhật Bản và Hoa Kỳ.

Kết luận: MICROTRAC trong thử nghiệm liên phòng về phép đo tán xạ laser 

Cả ba phòng thí nghiệm ứng dụng MICROTRAC đều vượt qua thử nghiệm liên phòng của Viện Liên bang Đức về Nghiên cứu và Kiểm định Vật liệu với tỷ lệ thành công 100%. Đối với từng đặc tính được xem xét, giá trị tuyệt đối của Z-score đều dưới 2, cho thấy kết quả xuất sắc. Điều này nhấn mạnh độ tin cậy và hiệu năng của các thiết bị phân tích tán xạ laser MICROTRAC SYNC.

1. P. Kuchenbecker, F. Lindemann: Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Fachbereich 5.5: “Ergebnisbericht zum Ringversuch PT LS BAM-5.5-2021 Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen von keramischen Pulvern mittels Laserstreulichtverfahren“

Tải tài liệu PDF tại ĐÂY.

Tìm hiểu thêm thông tin sản phẩm tại ĐÂY.