Titanium dioxide (TiO2)- Nghiên cứu về hiệu suất nghiền bằng máy phân tích kích thước hạt SYNC – nhiễu xạ laser

Nghiên cứu về hiệu suất nghiền bằng máy phân tích kích thước hạt SYNC bằng máy phân tích kích thước hạt nhiễu xạ laser SYNC – Microtrac MRB, trên mẫu TiO2

TiO2 là một trong những chất khoáng công nghiệp quan trọng và chủ yếu được sử dụng  như chất tạo màu trắng. Nó cũng được sử dụng làm phụ gia trong công nghiệp thực phẩm (E171) hoặc làm chất chống tia cực tím trong kem chống nắng.

Chỉ số khúc xạ của TiO2 rất cao ở mức 2,65 và cho thấy sự tán xạ ánh sánh cao (tùy bước sóng). Nguyên liệu ban đầu để sản xuất TiO2 thường là khoáng chất ilmenit (FeTiO3). Trong tự nhiên, TiO2 tồn tại ở nhiều dạng biến đổi khác nhau với các cấu trúc tinh thể khác nhau. Biến thể phổ biến nhất là rutile, những dạng khác là anatase và brookite, cũng như riesit (hiếm). 

Trong ví dụ này, mẫu TiO2 được nghiền bằng máy nghiền bi hành tinh Retsch PM200. Nghiền ướt được thực hiện trong dung dịch natri photphat. Quá trình nghiền được ghi lại trong các khoảng thời gian xác định và sau đó phân tích hiệu suất nghiền bằng máy phân tích kích thước hạt SYNC. Kích thước hạt ban đầu tại d50 là 380 nm và d90 là 650 nm. Mục tiêu là đạt được d90 nhỏ hơn 250 nm. Quá trình nghiền có thể cải thiện tính chất sản phẩm của TiO2 và kích thước hạt trong khoảng từ 200 nm đến 300 nm là lý tưởng để sử dụng làm chất màu.

ĐẶC ĐIỂM CỦA MÁY PHÂN TÍCH NHIỄU XẠ LASER SYNC:

Công nghệ Tri-Laser sử dụng 3 đèn laser kết hợp cùng camera để phân tích hình ảnh (được cấp bằng sáng chế) mang đến cho người dùng trải nghiệm đo lường độc đáo. Sự kết hợp này cho phép thực hiện đồng thời cả hai phương pháp trên một mẫu và trong cùng một cell đo, cho ra kết quả 1 lần duy nhất. Nhờ vào điều này mà phép phân tích trên SYNC có thể thực hiện trong phạm vi rộng từ 0,01 đến 4000 μm. Phần mềm cung cấp kết quả thông số phân bố kích thước hạt chi tiết và nhiều thông số hình thái hạt. 

Hình 1. Cấu tạo hệ thống quang học trong máy SYNC, kết hợp giữa 3 đèn laser và camera để phân tích hình ảnh động học

THÔNG SỐ CÀI ĐẶT NGHIỀN TRÊN MÁY NGHIỀN HÀNH TINH PM200 (RETSCH)

• Cối nghiền 125 ml ZrO2, 270 g bi nghiền ZrO2 0,1 mm
• 650 vòng/phút
• Nghiền ướt trong 30 ml dung dịch natri pyrophosphate (1%)
• 25 g mẫu
• Thời gian nghiền lần lượt là: 5, 10, 30, 60, 120 phút

THÔNG SỐ CÀI ĐẶT TRÊN MÁY PHÂN TÍCH NHIỄU XẠ LASER SYNC (MICROTRAC MRB)

• Cấu hình thiết bị 3R (ba đèn laser đỏ, bước sóng 780 nm)
• Đo ướt trong dung dịch Natri Phosphate 0,2 %, dung dịch photphat ngăn ngừa sự tái kết tụ của các hạt
• Tốc độ dòng chảy: 45%
• Xử lý siêu âm 1 phút
• Thời gian đo: 30 giây
• Tính kết quả theo Lý thuyết Mie, hạt không phải hình cầu
• Chỉ số khúc xạ: 2,65

KẾT QUẢ

Hình 2. So sánh phân bố kích thước hạt theo thời gian nghiền khác nhau. Phân phối tích lũy Q3 được sử dụng. Nguyên liệu ban đầu (màu đỏ), thời gian nghiền 5 phút (màu xanh lá cây), thời gian nghiền 10 phút (màu vàng). Thời gian nghiền 30 phút (màu đen), thời gian nghiền 60 phút (màu tím) và thời gian nghiền 120 phút (màu xanh dương).

Hình 3. Giảm kích thước hạt khi tăng thời gian nghiền: d10 (xanh dương), d50 (đỏ) và d90 (xanh lá cây)

Bảng 1. Quá trình nghiền mẫu titan dioxide. Hiển thị là các giá trị phần trăm d10., d50 và d90.

KẾT LUẬN

Nghiên cứu về hiệu suất nghiền bằng máy phân tích kích thước hạt SYNC là lựa chọn đáng tin cậy. Phương pháp có nhiều ưu điểm nhờ khả năng xử lý mẫu dễ dàng, năng suất mẫu cao và phạm vi đo rộng. Nhờ hệ thống 3 đèn laser (Tri-Laser) đã được cấp bằng sáng chế, độ chính xác cao nhất vẫn được đảm bảo ngay cả đối với các hạt rất nhỏ cấp nanomet. Ngoài ra, bột khô có thể được phân tích bằng 1 bộ phân tán riêng. Thông qua việc sử dụng đồng thời bằng hình ảnh động học thông qua camera, các hạt thô vượt cỡ vẫn có thể dễ dàng được phát hiện một cách đáng tin cậy.