Xác định hàm lượng nhôm trong trà bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử

Trà là một trong những loại thực vật chứa nhiều nhôm. Tuy nhiên, nhôm là nguyên tố không cần thiết đối với cơ thể con người và là độc mãn tính đối với hệ thống tủy và thần kinh. Năm 1989, Tổ chức Y tế Thế giới đã chính thức xác định nhôm là một trong những chất gây ô nhiễm thực phẩm và cần được kiểm soát để cơ thể giảm việc hấp thu quá tải nhôm, giúp bảo vệ sức khỏe cho con người.

Để tránh hấp thụ quá nhiều nhôm, cần xác định hàm lượng nhôm trong lá trà. Các phương pháp xác định nhôm trong trà:

• Hấp thụ nguyên tử (AAS)
• Quang phổ phát xạ nguyên tử plasma kết hợp cảm ứng (ICP-OES)
• Đo quang phổ, huỳnh quang, đo điện áp hấp phụ, quang phổ phân cực sóng, v.v.

Hiện có rất ít nghiên cứu về phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa nitơ oxit axetylen. Nhiệt độ ngọn lửa nitơ oxit axetylen cao hơn 650 độ so với axetylen, có thể phân tích 42 loại nguyên tố, trong đó axetylen không thể phân tích Al, B, Be, Ti, V và Zr. Lựa chọn chính xác tỷ lệ khí oxy hóa và khí đốt có thể loại bỏ hoặc giảm đáng kể mức độ nhiễu.

Trong bài báo này, hàm lượng nhôm trong trà được xác định bằng cách sử dụng phương pháp hydro nitrat và hydro peroxit. Phương pháp này đơn giản, độ chính xác cao và độ chính xác tốt, thích hợp để phát hiện hàm lượng nhôm trong chè.

1. Thiết bị và thuốc thử

a. Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS ngọn lửa 2 chùm tia SP-AA 4000, dùng oxit nitơ và axetylen, được trang bị cây nạo đầu đốt 50mm (Spectrum Instruments).

Xem chi tiết tại đây.

b. Bộ nạo mẫu

c. Thuốc thử

• Thuốc thử được đảm bảo Hydrogen Nitrate và Hydrogen Peroxide
• Phân tích Kali Clorua tinh khiết
• Nước khử ion
• Chất lỏng nhôm tiêu chuẩn 1.000g/ L

Điều kiện hoạt động của thiết bị

• Bước sóng: 309,3nm
• Chiều rộng băng thông phổ: 0,7nm
• Hiện tại: 3.0mA
• Hiệu chỉnh nền đèn Deuterium
• Dòng thuốc thử đốt : 7L-min-1, Acetylene Flow: 6L-min-1
• Chiều cao đầu đốt: 15mm

2. Chuẩn bị dung dịch mẫu

Cân 0,5g mẫu được đặt trong cốc PTFE, sau khi thêm 8mL HNO₃ và 2mL H₂O₂, đặt trên đĩa điện đun nóng từ từ cho đến khi dung dịch trong suốt. Sau khi làm nguội, chuyển vào bình định mức 25mL, sau đó thêm 2,5mL dung dịch kali clorid 1%, dùng nước khử ion đến thể tích không đổi và chuẩn bị mẫu trắng.

3. Kết luận và bàn luận

a. Sự nhiễu điện phân và cách loại bỏ

• Khoảng 15% nguyên tử nhôm ion hóa cần thêm chất ức chế ion hóa khi dùng nitơ oxit và axetilen ngọn lửa để xác định nhôm.
• Khi tiến hành thí nghiệm, thêm 0,1% kali clorua để loại bỏ nhiễu của ion hóa.

b. Đường chuẩn

Xác định nồng độ 0, 5, 10, 20, 30, 40, 50mg · L^-1 (0,1% kali clorua) của dung dịch chuẩn nhôm bằng dụng cụ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa nitơ oxit axetylen. Lặp lại ba lần đối với mỗi dung dịch chuẩn độ, sau đó lấy kết quả trung bình. Nồng độ của nhôm nằm trong khoảng 50 μg · mL^-1 là tuyến tính trong 50 μg · mL^-1. Phương trình hồi quy tuyến tính là A = 0,0084C + 0,0022, hệ số tương quan 0,9995.

c. Giới hạn phát hiện

Sau khi đo mẫu trắng 11 lần, độ lệch chuẩn là 0,00047 và giới hạn phát hiện là 0,17μg · mL^-1.

d. Độ thu hồi và độ chính xác

Hàm lượng nhôm trong mẫu được xác định rong điều kiện thí nghiệm tối ưu, và thực hiện thí nghiệm hiệu chuẩn và thu hồi. Kết quả được hiển thị trong bảng sau:

e. Phân tích chất chuẩn

Để xác minh độ chính xác của phương pháp này, sử dụng phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa nitơ oxit axetylen để xác định hàm lượng nhôm trong trà, giá trị đo được tương ứng với giá trị chuẩn. Kết quả được hiển thị trong bảng:

f. Kết luận

Trong bài báo này, việc xác định nhôm trong chè bằng cách sử dụng phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa N₂O-C₂H₂ có thể loại bỏ hiệu quả nhôm điôxít, và độ nhạy của phép xác định được cải thiện đáng kể. Theo thử nghiệm điều kiện tối ưu, phương trình hồi quy của đường cong làm việc chuẩn là A = 0,0084C + 0,0022, hệ số tương quan là 0,9995, giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,17mg / L, độ lệch chuẩn tương đối <1% và tỷ lệ thu hồi là 99 % -103%. Phương pháp này cho kết quả hài lòng, phù hợp để phân tích hàm lượng nhôm trong chè.